EP4000B全自動紅外測油儀測量小課堂丨油煙油霧測量方法

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固定污染源廢氣中油煙和油霧的測定方法，制定了HJ 1077-2019固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法。博海星源做為專業(yè)生產(chǎn)測油儀的廠家為用戶整理了該測量方法，感謝廣大用戶的支持！

警告：實驗中所使用的萃取溶劑對人體健康有害，樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行，并按規(guī)定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

當(dāng)采樣體積為 250 L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），萃取液體積為 25 ml，使用 4 cm 石英比色皿時，本方法油煙和油霧的檢出限均為 0.1 mg/m³，測定下限均為 0.4 mg/m³。

2方法原理

固定污染源廢氣中的油煙和油霧經(jīng)濾筒吸附后，用四氯乙烯超聲萃取，萃取液用紅外分

光光度法測定。油煙和油霧含量由波數(shù)分別為 2930 cm-1（CH2基團中 C—H 鍵的伸縮振動）、

2960 cm-1（CH3 基團中 C—H 鍵的伸縮振動）和 3030 cm-1（芳香環(huán)中 C—H 鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 進行計算。

3儀器和設(shè)備

3.1EP4000B全自動紅外測油儀。

3.2煙塵測試儀。

3.3玻璃纖維濾筒采樣管。

3.4金屬濾筒采樣管及配套濾筒。

3.5一般實驗室常用儀器和設(shè)備

4試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。

4.1 正十六烷（C₁₆H₃₄）。

4.2 異辛烷（C₈H₁₈）。

4.3 苯（C₆H₆）。

4.4 四氯乙烯（C₂C_l4）。

用 4 cm 比色皿，空氣池做參比，在波數(shù) 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 處吸光度應(yīng)分別不超過 0.34、0.07 和 0。

4.5 無水硫酸鈉（Na₂SO₄）。

在 500 ℃下加熱 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)保存。

4.6 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1×10⁴ mg/L。

將 100 ml 空容量瓶稱重（準(zhǔn)確至 1 mg），然后滴入約 1 g 正十六烷（4.1），再次稱重（準(zhǔn)確至 1 mg），加四氯乙烯（4.4）定容，混勻，計算正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確濃度。

4.7 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1.00×10³ mg/L。移取適量的正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.6）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（4.4）定容，混勻。

4.8 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1×10⁴ mg/L。

將 100 ml 空容量瓶稱重（準(zhǔn)確至 1 mg），然后滴入約 1 g 異辛烷（4.2），再次稱重（準(zhǔn)確至 1 mg），加四氯乙烯（4.4）定容，混勻，計算異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確濃度。

4.9 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1.00×10³ mg/L。

移取適量的異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.8）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（4.4）定容，混

勻。

4.10 苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1×10⁴ mg/L。

將 100 ml 空容量瓶稱重（準(zhǔn)確至 1 mg），然后滴入約 1 g 苯（4.3），再次稱重（準(zhǔn)確至1 mg），加四氯乙烯（4.4）定容，混勻，計算苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確濃度。

4.11 苯標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1.00×10³ mg/L。

移取適量的苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.10）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（4.4）定容，混勻。

注：可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.12 油煙標(biāo)準(zhǔn)油。

在 500 ml 雙頸蒸餾瓶中加入 300 ml 花生油，側(cè)口插入量程為 500℃的溫度計，在 120℃

溫度下敞口加熱 30 min，然后在上口安裝空氣冷凝管，升溫至 300℃，回流 2 h，即得標(biāo)準(zhǔn)

油，放冷后取適量放入帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的 500 ml 樣品瓶中。

4.13 油煙標(biāo)準(zhǔn)油貯備液：ρ≈1×10⁴ mg/L。

將 100 ml 空容量瓶稱重（準(zhǔn)確至 1 mg），然后滴入約 1 g 油煙標(biāo)準(zhǔn)油（4.12），再次稱重（準(zhǔn)確至 1 mg），加四氯乙烯（4.4）至標(biāo)線，混勻，計算油煙標(biāo)準(zhǔn)油貯備液準(zhǔn)確濃度。

4.14 油煙標(biāo)準(zhǔn)油使用液：ρ=100 mg/L。

移取適量的油煙標(biāo)準(zhǔn)油貯備液（4.13）于 250 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（4.4）稀釋至標(biāo)線。

4.15 油霧標(biāo)準(zhǔn)油。

分別用刻度移液管吸取 6.5 ml 正十六烷（4.1）、2.5 ml 異辛烷（4.2）和 1.0 ml 苯（4.3）移入 10 ml 容量瓶，立即塞緊混勻。

4.16 油霧標(biāo)準(zhǔn)油貯備液：ρ≈1×10⁴ mg/L。

將 100 ml 空容量瓶稱重（準(zhǔn)確至 1 mg），然后滴入約 1 g 油霧標(biāo)準(zhǔn)油（4.15），再次稱重（準(zhǔn)確至 1 mg），加四氯乙烯（4.4）至標(biāo)線，混勻，計算油霧標(biāo)準(zhǔn)油貯備液準(zhǔn)確濃度。

4.17 油霧標(biāo)準(zhǔn)油使用液：ρ=100 mg/L。

移取適量的油霧標(biāo)準(zhǔn)油貯備液（4.16）于 250 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（4.4）定容。

注：可直接購買市售有證油煙、油霧標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.18 金屬采樣濾筒及聚四氟乙烯套筒。

金屬濾筒材質(zhì)：316 不銹鋼，內(nèi)部充填毛面玻璃微珠或 316 不銹鋼纖維，濾筒清洗后用無油清潔空氣吹干置于套筒內(nèi)保存。當(dāng)油煙或油霧濃度在 10 mg/m³ 以上時，油煙和油霧采集效率應(yīng)≥95%。

4.19 玻璃纖維濾筒。

Φ28×70 mm，對粒徑 0.5 μm 粒子捕集效率不低于 99.9%，失重≤0.2%。經(jīng) 400℃灼燒 1 h，冷卻后進行檢查，未變形或破碎的玻璃纖維濾筒放入帶蓋聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。

5. 樣品

5.1采集

采樣布點、頻次、采樣工況按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要

求進行。

選擇合適的采樣器，安裝采樣嘴及濾筒。采集油霧時選擇玻璃纖維濾筒采樣管（3.3）或金屬濾筒采樣管（3.4），采集油煙時選擇金屬濾筒采樣管（3.4）。采樣前檢查系統(tǒng)的氣密性。連續(xù)采樣 10 min，將采樣后濾筒放入套筒內(nèi)。

5.2 樣品的保存

樣品采集后應(yīng)盡快測定。樣品若不能在 24 h 內(nèi)測定，可冷藏（≤4℃）保存 7 d。

5.3 試樣的制備

5.3.1 -油煙的試樣制備

在采樣后的套筒中加入四氯乙烯（4.4）溶劑 12 ml，旋緊套筒蓋，將套筒置于超聲波清洗器，超聲清洗 10 min，萃取液轉(zhuǎn)移至 25 ml 比色管，再加入 6 ml 四氯乙烯（4.4）超聲清洗 5 min，將萃取液轉(zhuǎn)移至上述 25 ml 比色管。用少許四氯乙烯（4.4）清洗濾筒及聚四氟乙烯套筒二次，清洗液一并轉(zhuǎn)移至上述 25 ml 比色管，加入四氯乙烯（4.4）至刻度標(biāo)線，密封待測。

5.3.2 油霧的試樣制備

5.3.2.1 若采用纖維濾筒采樣，將采樣后的濾筒剪碎后置于 50 ml 燒杯中，用 25 ml 四氯乙烯（5.4）在超聲波清洗器中超聲萃取 10 min，萃取液轉(zhuǎn)移至 25 ml 比色管，密封待測。

5.3.2.2 采用金屬濾筒采樣，參照 5.3.1 飲食業(yè)油煙的試樣制備方法。

5.4 空白試樣的制備

用空白濾筒，按照試樣的制備步驟（5.3）制備空白試樣。

6 分析測量

第一步、蠕動泵把手向右閉合。全自動空白歸零：點擊選擇執(zhí)行文件,雙擊選擇“全自動空白歸零",然后點擊“執(zhí)行檢測"。一般以蒸餾水或純水500ml進行全稱空白測量。

第二步、樣品測量：根據(jù)測量樣品的數(shù)量，選擇測量文件,執(zhí)行檢測即可。將待檢水樣依次排放儀器進樣口，點擊“執(zhí)行檢測",在 “樣品名稱"中輸入文件名（中英文均可），點擊“確定"，儀器即可自動完成單個或多個樣品的測量。

全自動操作時點擊“選擇執(zhí)行文件" ，在“執(zhí)行文件"中選擇“1 位全程空白+蒸餾水自動測量"項，或Ctrl多選其它的水樣文件一起打開再點擊“執(zhí)行檢測"按鈕。將待檢水樣依次排放儀器進樣口，點擊“執(zhí)行檢測",在 “樣品名稱"中輸入文件名（中英文均可），點擊“確定"，儀器即可自動完成單個或多個樣品的測量。

分析結(jié)果第一列為水中油的濃度，第三列為四氯乙烯中的油濃度，第四列為油類總吸收值。

7 全自動的技術(shù)優(yōu)勢

1. 全自動：進樣、萃取、除水過濾、測量、排液、清洗，全自動可一次性萃取8-14個水樣；

2. 健康安全：萃取等操作無須人員參與，不和試劑接觸，標(biāo)準(zhǔn)通風(fēng)櫥內(nèi)操作保證人員的健康。

3. 高精度自動注射器：試劑0-600ml任意設(shè)置，超濃度自動稀釋，自動配質(zhì)控樣，自動一鍵定標(biāo)做曲線；

4. 一鍵定標(biāo)：采用標(biāo)準(zhǔn)紅外油類標(biāo)準(zhǔn)濾光片可以進行一鍵定標(biāo)，多次校正不用試劑，同時單點和多點自動檢測自動校正，方便快捷；

5. 一鍵完成：開機一鍵完成多個水樣檢測，中間無須其它操作，減少操作人員的工作量；

6. 核心油水分離技術(shù)：防堵破乳膜有效過濾面積∮45mm以上，雙膜分離替代無水硫酸鈉，一膜可用百次，膜破有聲光報警；

7. 內(nèi)置12寸觸控電腦，Windows全系統(tǒng)控制，USB接口具有智能處理信息、儲存、打印，體積小可放置在常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)1.2米通風(fēng)櫥中；

8. 紫外紅外測油儀雙系統(tǒng)一鍵切換測油儀軟件，有軟件著作證書，半自動和全自動操作一鍵切換；

9. 無限次自動填充更換排放硅酸鎂符合國標(biāo)一樣一換，可全自動總油石油類或動植物油檢測，自動顯示硅酸鎂剩余量；

10. 三波數(shù)特征波峰譜圖掃描，譜圖自動縮放，樣品濃度準(zhǔn)確與否通過吸收峰掃描譜圖可溯源佐證；

11. 廠家配備專用棕色采樣瓶底部凹面排廢無殘留試劑同時鏈條式樣品轉(zhuǎn)盤可兼容1000ml、500ml的市售棕色廣口瓶，都能直接上機萃取不接觸水樣自動讀取體積和計算；

12. 故障自檢：開機自動檢測前處理和主機故障聲光報警；

13. 自動分離收集廢水廢四氯乙烯，試劑余量自動檢測和顯示，可升級自動回收再利用廢液；

14. 手機app遠(yuǎn)程操作監(jiān)控，可以不停止正在執(zhí)行的流程預(yù)約新做水樣無影響，且無限循環(huán)作樣不停機；

15. 儀器所做數(shù)據(jù)皆可以通過RS486通訊協(xié)議直接接入上傳至實驗室數(shù)據(jù)平臺；

16. 基線穩(wěn)定性好：零點自動實時調(diào)整（消除基線漂移影響）；