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1、樣品萃取的問題:
取水樣500mL加入25mL四氯乙烯萃取后,再加入25mL四氯乙烯萃取,將兩次四氯乙烯合并,不足50mL用四氯乙烯補足到50mL。
這種萃取方法有個問題是:當不同的水樣在萃取時,四氯乙烯在不同水體中乳化的程度是不同的,取水樣500mL加入25mL四氯乙烯萃取后,只能剩下十幾或幾個毫升的四氯乙烯,再加入25mL四氯乙烯萃取,也只能剩下十幾或幾個毫升的四氯乙烯,合并后遠遠低于所加入的50mL四氯乙烯。
若用四氯乙烯空白液稀釋到刻度誤差是很大的。我們認為最好不要稀釋到刻度。用地面水為例。取500mL水樣,加入25mL四氯乙烯萃取后,觀察分層的體積,假若,分層后四氯乙烯的體積小于10mL,不足測量體積,可再加入25mL四氯乙烯萃取。合并后,將四氯乙烯脫水,換算萃取比后測量。由于,手動萃取的萃取率較低,許多使用單位已采用了先進的全自動萃取器作該項工作。今后,采用SE-3KS全自動萃取器工作是萃取工作的發展方向。
2、檢驗四氯乙烯空白液最佳辦法:
表示四氯乙烯的純度的方法有多種,例如,優級純、分析純、光譜純等。在實際測油工作中,用紅外分光測油儀檢驗四氯乙烯的純度比較方便。
一般紅外分光儀器,有單光束和雙光束。由于儀器的使用方法不同,不能一一列舉。用EP900S紅外分光測油儀的檢驗方法:用4厘米石英比色皿測量四氯乙烯的純度,首先,將掃描波長定在(3.27~3.28)微米,調整滿度到80%左右,然后建立平臺后,可觀察到四氯乙烯的紅外譜圖。要求譜圖不得有銳鋒出現,是合格的四氯乙烯。當您采用雙光束紅外分光儀器檢驗四氯乙烯純度時,您的參考池必須是空氣,不要用所謂的最純的四氯乙烯作參考。在波長(3.2~3.5)微米掃描測量紅外譜圖,要求譜圖不得有銳鋒出現。這種檢驗方法比較直接、方便和可靠。
3、大概劃分模糊的萃取比:
在水體環境中,各種水質含油量相差很大。如果,取500mL煉油廢液萃取,很容易污染萃取器具,處理好被污染的器具是很麻煩的。
不妨,我們可將它們分分類,重度污染 的水樣,取樣前搖晃均勻后,取5mL,用50mL四氯乙烯萃取后,再用1厘米比色皿測量,可直接測量到(10~2500)mg/L的樣品沒問題。輕度污染 水樣取20mL,用20mL四氯化碳萃取后,再用4厘米比色皿測量,可直接測量到(0.2~64)mg/L的樣品沒問, 江河等地面水 取500mL ,用20mL四氯乙烯萃取,可直接測量到(0.08~2.5)mg/L的樣品沒問題
對于 地下水、自來水 取2000mL,用20mL四氯乙烯萃取后,再用4厘米比色皿測量,可直接測量到(0.002~0.6)mg/L的樣品沒問題。可以說達到了PPb級。有人可能會說:樣品是怎么來的我們不知道,濃度范圍是多少我們也不知道,怎么辦?好辦!借用嗅覺判斷,當樣品有異味,取該樣品20mL,用20mL 四氯乙烯萃取。否則,取500mL,用20mL四氯乙烯萃取。借用視覺判斷。當樣品粘糊糊的,請您搖勻了,取5mL,用50mL四氯乙烯萃取。當該樣品確定是油污染,又能分清哪部分是水哪部分是油,干脆用量筒、天平稱量算了。
4、標準曲線的應用:
在紅外分光測油技術中,測量標準曲線是指您配制的標準值與測量出的值的相關性如何,是衡量儀器測量線性的優劣。不是準確度,更不是油品中的CH、CH2、CH3的鍵能。標準曲線是有最佳測量范圍的。例如(0、4、8、16、32、64)mg/L,它的最佳測量范圍 是(4~64)mg/L。當您測量的濃度值是20mg/L,用該條標準曲線校正,數據會更可靠。當您測量的濃度值是0.5mg/L,用該條標準曲線校正,誤差就會很大,數據就不可靠。反過來講,例如測量(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mg/L,它的最佳測量范圍是(0.4~6.4)mg/L。當您測量的濃度值是20mg/L,用該條標準曲線校正,誤差就會很大,數據就不可靠。所以,標準曲線不能用錯。